頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域有:
1.石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
2.環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;
3.衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
4.食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5.香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6.藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
7.法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8.其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。